油漆检验 裂解-气相色谱/质谱法

      ICS   13.310

         CCS  A92

                      SF

                                 中华人民共和国司法行政行业标准

                                                                                                       SF/T 0108—2021

                                                             油漆检验 裂解-气相色谱/质谱法

Forensic examination of paint evidence—Pyrolysis-gas chromatography / mass spectrometry

              2021 - 11 - 17 发布                                          2021 - 11 - 17 实施

b)  如检材油漆和样本油漆为多层漆片，使用手术刀逐层分离后，分别提取相对应的检材漆层和样本漆层待检测； 如检材油漆为附着物，提取时避免带入载体等干扰物质；

c)  每一样品的取样量宜在 50μg~100μg 范围内，检材油漆与样本油漆的取样量应相近；

d)  每一检材油漆和样本油漆宜平行制样两份，以验证结果的重现性。

  检测

6.2.1  每个样品检测前先进行空白实验，以排除残留污染。

6.2.2  将制备好的检材油漆和样本油漆依次进样分析。

6.2.3  参考检测条件如下：

a)  裂解温度：550℃，裂解时间： 5s (或根据具体仪器类型设置，裂解温度范围宜选择为 500℃~ 600℃，裂解时间为 3s~15s)， 裂解气氛：氦气， 纯度≥99.999%；

b)  进样口温度：220℃；

c)  分流比：20:1 (或根据仪器具体状态设置)；

d)  载气： 氦气，纯度≥99.999%，流速 1.0mL/min；

e)  色谱柱：使用 HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)或同类型的色谱柱；

f)  柱温：初始温度 40℃，保持 1min，以 8℃/min 升至 300℃，保持 1min；

g)  传输线温度：240℃；

h)  离子源：电子轰击源(EI)；

i)  离子源温度：230℃；

j)  四级杆温度：150℃；

k)  检测方式：全扫描，扫描范围 m/z35~m/z450。

7  结果评价

  当总离子流色谱图上检材油漆与样本油漆的主要裂解产物(峰高≥基峰峰高的 5%) 相同，且相对百分含量相近时，检验结果为：检材油漆与样本油漆的主要裂解产物一致。

  当总离子流色谱图上检材油漆与样本油漆的主要裂解产物(峰高≥基峰峰高的 5%) 不同时，检验结果为：检材油漆与样本油漆的主要裂解产物不同。

  当总离子流色谱图上检材油漆与样本油漆的主要裂解产物(峰高≥基峰峰高的 5%) 相同，但裂解产物的相对百分含量有明显差异时，检验结果为：检材油漆与样本油漆的主要裂解产物相同，但相对百分含量不同。

8  注意事项

  本文件使用的方法属于有损检验方法，应在其他无损检验方法完成后，或检材油漆与样本油漆的样品量足够的情况下应用。

  样品之间应防止交叉污染：手术刀用蘸有无水乙醇的脱脂棉球擦拭干净；重复使用的裂解样品舟应经过 800℃以上高温灼烧(可用马弗炉、液化气喷枪等) 。

  样品检测前应先测试质控样(如聚苯乙烯)， 以确认仪器为正常状态。